FAQ

Idealerweise ist die Probe in einem 5mm NMR Tube (mit 7" bzw 8" Länge) in einem der gängigen, deuterierten Lösungsmitteln gelöst. Das optimale Volumen beträgt 600-700µl. Zu viel Lösungsmittel wird das Shimmen der Probe beeinflussen was zu unerwünschten Linienverbreiterungen oder Peakverformung führen kann. Durch die unnötige Menge an Lösungsmitteln wird die Probe verdünnt und die Sensitivität beeinträchtigt. Zu wenig Lösungsmittel hat mit ähnlichen Problemen beim Shimmen zu kämpfen, durch die unvollständige Abdeckung der Spuhlen im Probenkopf leidet auch die sensitivität der Messung.
Für kleine organische Substanzen (MW < 300) sollte die Menge an gelöster Substanz für ¹H Spektren 1 mg nicht unterschreiten. ¹³C Spektren erfordern auf Grund der wesentlich geringeren natürlichen Häufigkeit viel längere Messzeiten und die Substanzmenge sollte daher 20 mg (Trockenmasse an reiner Verbindung) nicht unterschreiten. Dünnere Proben für ¹³C Spektren können nach Rücksprache und je nach Verfügbarkeit der Messzeit über Nacht bzw. über das Wochenende aufgenommen werden.
Spezielle Wünsche können am Probeabgabezettel notiert werden. Da die Spektren heutzutage normalerweise am PC interpretiert und weiterverarbeitet werden, erfolgt kein Papierausdruck der Spektren!
Beim herstellen der Probenlösung sollte darauf geachtet werden, dass die Lösung homogen und klar ist! Auf eine Mischung von deuterierten Lösungsmitteln sollte nach Möglichkeit verzichtet werden. Falls dies nicht möglich ist, sollte eines der beiden Lösungsmittel in deutlichem Überschuss vorhanden sein.
Achtung: Um die Sicherheit der Personen zu gewährleisten, die die Spektren aufnehmen, wird sehr großer Wert daraufgelegt, dass die Probengefäße äußerlich sauber sind! Bei Verunreinigungen auf dem Tube oder dem Abgabezettel werden die die Proben ungemessen zurückgeschickt.

Proben können 24/7 in dem dafür vorgesehenen Bereich vor unserer Abteilung abgegeben werden. Eine direkte Bearbeitung erfolgt jedoch nur an Arbeitstagen, Montags bis Donnerstag zwischen 0730 und 1500 bzw Freitags von 0730 bis 1400. Es wird wärmstens empfohlen, die Proben innerhalb dieses Zeitfensters abzugeben um eine prompte Bearbeitung gewährleisten zu können.

Im Routinebetrieb werden 1D Spektren von 1H, 13C, 31P, 19F, 29Si sowie 2D Spektren COSY(H,H), HSQC(H,C), HMBC(H,C) & NOESY (H,H) bei Standardbedingungen am 300MHz angeboten. Messungen abseits der Raumtemperatur, andere Feldstärken, Zeitverläufe etc. müssen vorab mittels Termin vereinbart werden!

Alle Daten stehen zum Selbstdownload zur Verfügung. Die IP Adresse sowie die Logindaten bitte in ihrer Arbeitsgruppe (bei dem/der jeweiligen NMR Beauftragten) oder direkt bei der NMR Abteilung erfragen. Wir bitten um Verständnis, dass in der jetzigen Situation keine Zugangsdaten öffentlich ausgehängt werden. Die Nutzer sind selbst verantwortlich dafür, ihre Daten zeitnah runterzuladen.

Es wird versucht, die Proben so schnell wie möglich zu bearbeiten. Es kann jedoch nicht immer garantiert werden, dass Proben in der Reihenfolge des Eintreffens vermessen werden. Abhängig von den benötigten Spektren sowie der Geräteverfügbarkeit kann dies variieren.

In der Regel wird auf dem Probenzettel der Grund des Problems angeführt. Die häufigsten Probleme sind jedoch, dass essenzielle Angaben auf dem Probenzettel fehlen, kein deuteriertes LöMi verwendet wurde oder die Probe (und/oder der Zettel) nicht den Vorgaben für die Sauberkeit entsprechen.

Für Interessierte außerhalb des Instituts für Chemie gibt es die Möglichkeit Messungen gegen Verrechnung durchführen zu lassen. Grundsätzlich ist es möglich sowohl Standard Experimente zu verwenden als auch komplexere Lösungsansätze zu entwickeln.

Bitte nehmen Sie bei Interesse Kontakt zu Prof. Dr. Klaus Zangger auf.